催化剂基础知识讲座：催化剂性能测试

2023-02-28|康菲尔检测科技|878次浏览

催化剂性能是催化剂研究的核心，对于应用背景的催化剂研究，催化剂性能是第一位的。催化剂性能通常包含催化剂初活性，催化剂的反应稳定性，催化剂的热稳定性，及其催化剂的抗中毒性能。在催化剂基础研究领域前三个内容研究最多，特别是催化剂的活性。今天重点介绍催化剂的性能测试。

◆◆1. 催化剂反应装置◆◆

对于催化专业的研究生来说，应该具备独立搭建催化反应装置的能力。通过搭建催化反应装置，不但能够培养动手能力，而且方便对装置的维修和改进。如对于一氧化碳氧化、甲烷氧化，由于反应物都是气体，通常反应气体是通过钢瓶配气的。根据实验要求，可以向气体公司采购所需要的混合气体。由于氧化反应有明显的热效应，因此混合气体中一氧化碳和甲烷的浓度通常比较低，如1%CO+0.5%O2+N2，0.5%CH4+1%O2+N2按照化学计量配气。也可以O2过量，如1%CO+1%O2+N2，0.5%CH4+3%O2+N2。

在反应装置中，搭建以上的装置是最为简单的，当然气路的密封是关键。流量计最好用质量流量计，催化剂反应炉的内径建议6mm，或8mm，可以用石英玻璃管，催化剂颗粒用40-60目，或60-80目，催化剂用量200-500mg，通常采用20000 h-1空速。粉末催化剂可以通过压片成型后再破碎，过筛。测量温度的热电偶最好放置在催化剂的中间，更接近催化剂的实际温度。在测定催化剂表面反应速率时要注意消除内扩散和外扩散的影响。

◆◆2. 反应气体的分析◆◆

反应气体的分析，通常用气相色谱仪来分析，一氧化碳氧化反应要用TCD检测器；甲烷氧化要用FID检测器。如果CO氧化用TCD检测器灵敏度不够，可以用带有甲烷化的色谱，用FID检测器来分析。色谱柱的选择很关键。通过分析催化反应前后色谱峰的面积，来计算反应转化率。不过这个方法严格意义上来说存在反应前后气体体积变化带来的误差，不过由于气体体积变化很少，可以忽略。

◆◆3. 反应转化率计算和分析◆◆

通过测定设定温度下的转化率，可以获得反应转化率与温度之间关系的曲线。也就是通常在科技论文中看到的，如下图所示。通过下图，可以计算催化剂的反应比速率，如按照催化剂比表面积、催化剂活性组分质量，也可以计算反应转换频率（TOF）。不过在计算反应比速率、TOF时，要选择低转化率的温度点。如果在这个温度点下，转化率较高，可以减少催化剂的装量，重新测定转化率。结合催化剂的其他表征数据。