向下滑动
在测定样品的同时,于同一样品的子样中加入一定量的标准物质进行测定,将其测定结果扣除样品的测定值,以计算回收率。加标回收率分为空白加标回收和样品加标回收两种。
空白加标回收
在没有被测物质的空白样品基质中加入定量的标准物质,按样品的处理步骤分析,得到的结果与理论值的比值即为空白加标回收率。
样品加标回收
相同的样品取两份,其中一份加入定量的待测成分标准物质;两份同时按相同的分析步骤分析,加标的一份所得的结果减去未加标一份所得的结果,其差值同加入标准物质的理论值之比即为样品加标回收率。
理论公式的使用
加标回收率的测定,是实验室内经常用以自控的一种质量控制技术,对于它的计算方法,给定了一个理论公式:
加标回收率=(加标试样测定值-试样测定值)÷加标量×100%
加标回收率实验的注意事项
1、加标物的形态应和待测物的形态相同。
2、加标量应和样品中所含待测物的测量精密度控制在相同的范围内,一般情况下作如下规定:
(1)加标量应尽量与样品中待测物含量相等或相近,并应注意对样品容积的影响;
(2)当样品中待测物含量接近方法检出限时,加标量应控制在校准曲线的低浓度范围;
(3)在任何情况下加标量均不得大于待测物含量的3倍;
(4)加标后的测定值不应超出方法的测定上限的90%;
(5)当样品中待测物浓度高于校准曲线的中间浓度时,加标量应控制在待测物浓度的半量。